Der Fettgehalt von Lebensmitteln: Schnell und exakt analysiert durch innovative Labormethoden

Fettgehalte in komplexen Lebensmitteln zu bestimmen, war lange eine instrumentelle Herausforderung. Die Analysen dauerten lang und waren somit für industrielle Prozesse nicht geeignet. Tanja Butt von der Retsch GmbH und Ulf Sengutta von CEM GmbH konnten jetzt zeigen, dass durch Weiterentwicklung der Geräte und geschickte Methodenkombination eine schnelle und genaue Messung des Fettgehaltes möglich ist.

Lange Probenvorbereitung macht Standardmethoden uninteressant

Der Fettgehalt ist einer der wichtigsten Kontrollparameter bei der Lebensmittelüberwachung, der Rohstoffkontrolle und der Qualitätskontrolle der Lebensmittelproduktion. Die Analyse ist jedoch nicht einfach, da für die gängigen analytischen Verfahren eine sehr aufwendige Probenvorbereitung notwendig ist. Dies führt dazu, dass das Ergebnis häufig erst nach Stunden verfügbar ist – für eine Qualitätskontrolle in der laufenden Produktion ein großes Hindernis.

Vor allem komplexe Lebensmittelproben wie Pizza, Mettwurst, Frühlingsrollen oder gefüllte Ravioli benötigen eine effektive Zerkleinerung und eine intensive Homogenisierung. Da fettreiche Lebensmittel aber auch häufig klebrig sind, erschwert dies den Zerkleinerungsvorgang erheblich. So wird der homogene Zustand erst nach sehr langer Zeit erreicht.

Zusätzlich stört die Feuchtigkeit in der Probe das Analyseergebnis mittels NMR-Spektroskopie, das Wasser muss daher entfernt werden. Mehrstündige Trocknungsprozesse im Trockenschrank verlängern die Probenvorbereitung jedoch ein weiteres Mal erheblich und führen dazu, dass die bekannten Methoden unter industriellen Maßstäben nicht nutzbar sind.

Perfekte Homogenität durch optimiertes Mahlwerkzeug

Für die optimierte und schnelle Homogenisierung der komplexen und fetthaltigen Proben wurden von der Retsch GmbH die Messermühlen Grindomix GM 200 und GM 300 signifikant weiterentwickelt. In den neuen Mühlen werden die Proben im Vorwärtslauf geschnitten und im Rückwärtslauf durch den Aufprall der stumpfen Messerseite auf die Proben weiter homogenisiert.

Bei besonders schwierigen und klebrigen Lebensmitteln kann die Messermühle auch für kryogene Mahlprozesse genutzt werden. Hierzu wird Trockeneisschnee mit einer Temperatur von – 78 °C zu der Probe gegeben und mit dieser vermischt. Durch das Abkühlen wird die Probe brüchig, klebt nicht mehr und lässt sich besser zerkleinern. Für das Kryomahlen stehen besonders temperaturstabile Mahlbehälter aus Edelstahl zur Verfügung, welche auch unter den tiefen Temperaturen keinen Schaden nehmen.

Durch Variation der Geschwindigkeit kann der Feinheitsgrad optimal eingestellt werden. Mit 10.000 Umdrehungen pro Minute können so die meisten Lebensmittel auf die notwendige Feinheit und Homogenität gebracht werden.

Wasserentfernung durch Mikrowellen

Nach der erfolgreichen und schnellen Homogenisierung kann die Lebensmittel-Probe für die weitere Analyse vorbereitet werden. Hierbei kommt der Austragung des Wassers eine besondere Bedeutung zu. Für diese Anwendung gelang es der CEM GmbH, einen effektiven Trockner, den Smart 6, zu entwickeln, der mittels Mikrowellentrocknung innerhalb von zwei Minuten das Wasser aus der Probe entfernen kann. Hierzu wird die zu trocknende Probe auf ein Trägermaterial aus Glasfasern gegeben und dieses auf einer eingebauten Waage positioniert.

Durch das Mikrowellenfeld werden die Wassermoleküle in der Probe in Bewegung versetzt und durch die hohe Energie besonders schnell ausgetrieben. Die Temperatur wird hierbei stetig mit einem internen Sensor überprüft. Somit wird sichergestellt, dass das Probematerial keine chemische Veränderung erfährt. Ein besonderer Vorteil ist hierbei, dass die Oberfläche nicht verkrustet, was bei herkömmlichen Trocknungsverfahren häufig ein Problem ist und den Wasseraustrag über die Zeit reduziert.

Während der Wasserentfernung registriert die interne Waage kontinuierlich das Probengewicht. Sobald sich dieses nicht mehr ändert, Gewichtskonstanz erreicht ist und kein Wasser die Probe mehr verlässt, wird die Mikrowellentrocknung automatisch abgeschaltet. Durch die Schnelligkeit des Verfahrens ist diese Trocknungsmethode nun auch für Fragen in der Prozesskontrolle geeignet.

NMR Spektroskopie zur Fettbestimmung

Die exakt getrocknete Probe kann im Anschluss mittels Kernresonanzspektroskopie (NMR) auf ihren Fettgehalt geprüft werden. Diese Methode ist bereits etabliert und wird für trockene Lebensmittel wie Getreide oder Nüsse schon länger eingesetzt. Mit der erfolgreichen und effizienten Probentrocknung kann diese Methoden jetzt auch für feuchte Lebensmittel genutzt werden.

Für die Messung wird die getrocknete Probe im Oracle Modul, dem NMR-Spektrometer der CEM GmbH, vermessen. Durch ein Magnetfeld und hochfrequente Pulse wird die Probe angeregt und reagiert mit charakteristischen, dem Fett zuordenbaren Signalen. Somit ist auch ausgeschlossen, dass Begleitsubstanzen wie Konservierungsstoffe oder Zucker das Mess-Signal verfälschen. Das Signal wird vom geräteinternen Detektor aufgenommen und von der Gerätesoftware in den Fettgehalt umgerechnet. Somit kann Personal schnell angelernt werden und die Ergebnisse direkt ablesen.

Optimale Ergebnisse durch geschickte Methodenkombination

Um die Vorteile der Mikrowellentrocknung und der NMR-Analyse noch direkter miteinander zu verbinden, hat die CEM GmbH mit dem Fettanalysator Oracle ein Verbundgerät entwickelt, welches sowohl das Modul für die Mikrowellentrocknung als auch das NMR-Spektrometer enthält. Das Gerät stellt somit eine schnelle, effiziente, kalibrationsfreie und universelle Methode zur Fettbestimmung dar.

In Kombination mit den optimierten Messermühlen der Firma Retsch GmbH wird zusätzlich perfekt homogenisiertes Probenmaterial zu Verfügung gestellt. Fazit: Die ersten Untersuchungen in der Kombination der Methoden zeigen, dass Ergebnisse nun statt in Stunden in Minuten verfügbar sind. Zusätzlich können durch die verbesserte Homogenität deutliche reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden – die Standardabweichung wurde um den Faktor 10 reduziert. Somit steht nun der exakten und schnellen Fettbestimmung als Methode der Prozesskontrolle nichts mehr im Weg.

 

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